實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制常用的10大方法
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)控
通常的做法是實(shí)驗(yàn)室直接用合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)樣品作為監(jiān)控樣品，定期或不定期將監(jiān)控樣品以比對(duì)樣或密碼樣的形式，與樣品檢測(cè)以相同的流程和方法同時(shí)進(jìn)行，檢測(cè)室完成后上報(bào)檢測(cè)結(jié)果給相關(guān)質(zhì)量控制人員，也可由檢測(cè)人員自行安排在樣品檢測(cè)時(shí)同時(shí)插人標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。一般可用于:儀器狀態(tài)的控制、樣品檢測(cè)過(guò)程的控制、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的儀器比對(duì)、人員比對(duì)、方法比對(duì)以及實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等。這種方法的特點(diǎn)是可靠性高，但成本高。
由實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部的檢測(cè)人員在合理的時(shí)間段內(nèi)，對(duì)同一樣品，使用同一方法，在相同的檢測(cè)儀器上完成檢測(cè)任務(wù)，比較檢測(cè)結(jié)果的符合程度，判定檢測(cè)人員操作能力的可比性和穩(wěn)定性。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行人員比對(duì)，比對(duì)項(xiàng)目盡可能檢測(cè)環(huán)節(jié)復(fù)雜一些，尤其是手動(dòng)操作步驟多一些。檢測(cè)人員之間的操作要相互獨(dú)立，避免相互之間存在干擾。通常情況下，實(shí)驗(yàn)室在監(jiān)督頻次上對(duì)新上崗人員的監(jiān)督高于正常在崗人員，且在組織人員比對(duì)時(shí)最好始終以本實(shí)驗(yàn)室經(jīng)驗(yàn)豐富和能力穩(wěn)定的檢測(cè)人員所報(bào)結(jié)果為參考值。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部組織的人員比對(duì)，主要目的是評(píng)價(jià)檢測(cè)人員是否具備上崗或換崗的能力和資格，因此，主要用于考核新進(jìn)人員、新培訓(xùn)人員的檢測(cè)技術(shù)能力和監(jiān)督在崗人員的檢測(cè)技術(shù)能力兩個(gè)方面。
方法比對(duì)是不同分析方法之間的比對(duì)試驗(yàn)，指同一檢測(cè)人員對(duì)同一樣品采用不同的檢測(cè)方法，檢測(cè)同一項(xiàng)目，比較測(cè)定結(jié)果的符合程度，判定其可比性，以驗(yàn)證方法的可靠性。方法比對(duì)的考核對(duì)象為檢測(cè)方法，主要目的是評(píng)價(jià)不同檢測(cè)方法的檢測(cè)結(jié)果是否存在顯著性差異。比對(duì)時(shí)，通常以標(biāo)準(zhǔn)方法所得檢測(cè)結(jié)果作為參考值，用其他檢測(cè)方法的檢測(cè)結(jié)果與之進(jìn)行對(duì)比，方法之間的檢測(cè)結(jié)果差異應(yīng)該符合評(píng)價(jià)要求，否則，即證明非標(biāo)方法是不適用的，或者需要進(jìn)一步修改、優(yōu)化。方法比對(duì)主要用于考察不同的檢測(cè)方法之間存在的系統(tǒng)誤差，監(jiān)控檢測(cè)結(jié)果的有效性，其次也用于對(duì)實(shí)驗(yàn)室涉及的非標(biāo)方法的確認(rèn)。整體的檢測(cè)方法一般包括樣品前處理方法和儀器方法，只要前處理方法不同，不管儀器方法是否相同，都?xì)w類為方法比對(duì)。但是，如果不同的檢測(cè)方法中樣品的前處理方法相同，僅是檢測(cè)儀器設(shè)備不同，一般將其歸類為儀器比對(duì)。
儀器比對(duì)是指同一檢測(cè)人員運(yùn)用不同儀器設(shè)備(包括儀器種類相同或不同等)，對(duì)相同的樣品使用相同檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，比較測(cè)定結(jié)果的符合程度，判定儀器性能的可比性。儀器比對(duì)的考核對(duì)象為檢測(cè)儀器，主要目的是評(píng)價(jià)不同檢測(cè)儀器的性能差異(如靈敏度、精密度、抗干擾能力等)、測(cè)定結(jié)果的符合程度和存在的問(wèn)題。所選擇的檢測(cè)項(xiàng)目和檢測(cè)方法應(yīng)該能夠適合和充分體現(xiàn)參加比對(duì)的儀器的性能。儀器比對(duì)通常用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)新增或維修后儀器設(shè)備的性能情況進(jìn)行的核查控制，也可用于評(píng)估儀器設(shè)備之間的檢測(cè)結(jié)果的差異程度。進(jìn)行儀器比對(duì)，尤其要注意保持比對(duì)過(guò)程中除儀器之外其他所有環(huán)節(jié)條件的一致性，以確保結(jié)果差異對(duì)儀器性能的充分響應(yīng)。
留樣復(fù)測(cè)是指在不同的時(shí)間(或合理的時(shí)間間隔內(nèi))，再次對(duì)同一樣品進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)比較前后兩次測(cè)定結(jié)果的一致性來(lái)判斷檢測(cè)過(guò)程是否存在問(wèn)題，驗(yàn)證檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和穩(wěn)定性。若2次檢測(cè)結(jié)果符合評(píng)價(jià)要求，則說(shuō)明實(shí)驗(yàn)室該項(xiàng)目的檢測(cè)能力持續(xù)有效；若不符合，應(yīng)分析原因，采取糾正措施，必要時(shí)追溯前期的檢測(cè)結(jié)果。事實(shí)上，留樣復(fù)測(cè)可以認(rèn)為是一種特殊的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)，即不同時(shí)間的比對(duì)。留樣復(fù)測(cè)應(yīng)注意所用樣品的性能指標(biāo)的穩(wěn)定性，即應(yīng)有充分的數(shù)據(jù)顯示或經(jīng)專家評(píng)估，表明留存的樣品賦值穩(wěn)定。留樣復(fù)測(cè)作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，主要適用于:有一定水平檢測(cè)數(shù)據(jù)的樣品或陽(yáng)性樣品、待檢測(cè)項(xiàng)目相對(duì)比較穩(wěn)定的樣品以及當(dāng)需要對(duì)留存樣品特性的監(jiān)控、檢測(cè)結(jié)果的再現(xiàn)性進(jìn)行驗(yàn)證等。采取留樣復(fù)測(cè)有利于監(jiān)控該項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果的持續(xù)穩(wěn)定性及觀察其發(fā)展趨勢(shì)；也可促使檢驗(yàn)人員認(rèn)真對(duì)待每一次檢驗(yàn)工作，從而提高自身素質(zhì)和技術(shù)水平。但要注意到留樣復(fù)測(cè)只能對(duì)檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性進(jìn)行控制，不能判斷檢測(cè)結(jié)果是否存在系統(tǒng)誤差。
空白測(cè)試又稱空白試驗(yàn)，是在不加待測(cè)樣品(特殊情況下可采用不含待測(cè)組分，但有與樣品基本一致基體的空白樣品代替)的情況下，用與測(cè)定待測(cè)樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析，獲得分析結(jié)果的過(guò)程?？瞻自囼?yàn)測(cè)得的結(jié)果稱為空白試驗(yàn)值，簡(jiǎn)稱空白值?？瞻字狄话惴从硿y(cè)試系統(tǒng)的本底，包括測(cè)試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素對(duì)樣品產(chǎn)生的綜合影響，它直接關(guān)系到最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，可從樣品的分析結(jié)果中扣除。通過(guò)這種扣除可以有效降低由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統(tǒng)誤差。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)做空白測(cè)試，一方面可以有效評(píng)價(jià)并校正由試劑、實(shí)驗(yàn)用水、器皿以及環(huán)境因素帶人的雜質(zhì)所引起的誤差；另一方面在保證對(duì)空白值進(jìn)行有效監(jiān)控的同時(shí)，也能夠掌握不同分析方法和檢測(cè)人員之間的差異情況。此外，做空白測(cè)試，還能夠準(zhǔn)確評(píng)估該檢測(cè)方法的檢出限和定量限等技術(shù)指標(biāo)。
重復(fù)測(cè)試即重復(fù)性試驗(yàn)，也稱為平行樣測(cè)試，指的是在重復(fù)性條件下進(jìn)行的兩次或多次測(cè)試。重復(fù)性條件指的是在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一檢測(cè)人員使用相同的設(shè)備，按相同的測(cè)試方法，在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測(cè)對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行檢測(cè)的測(cè)試條件。重復(fù)測(cè)試可以廣泛地用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)樣品制備均勻性、檢測(cè)設(shè)備或儀器的穩(wěn)定性、測(cè)試方法的精密度、檢測(cè)人員的技術(shù)水平以及平行樣間的分析間隔等進(jìn)行監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià)。需要注意的是，隨著待測(cè)組分含量水平的不同，檢測(cè)過(guò)程中對(duì)測(cè)試精密度可能產(chǎn)生重要影響的因素會(huì)有很大不同。
回收率試驗(yàn)也稱“加標(biāo)回收率試驗(yàn)”，通常是將已知質(zhì)量或濃度的被測(cè)物質(zhì)添加到被測(cè)樣品中作為測(cè)定對(duì)象，用給定的方法進(jìn)行測(cè)定，所得的結(jié)果與已知質(zhì)量或濃度進(jìn)行比較，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)分析結(jié)果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。該計(jì)算的百分比即稱該方法對(duì)該物質(zhì)的“加標(biāo)回收率”，簡(jiǎn)稱“回收率”。通常情況下，回收率越接近100%，定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度就越高，因此可以用回收率的大小來(lái)評(píng)價(jià)定量分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。回收率試驗(yàn)具有方法操作簡(jiǎn)單，成本低廉的特點(diǎn)，能綜合反映多種因素引起的誤差，在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室日常質(zhì)量控制中有十分重要的作用，主要適用范圍包括:各類化學(xué)分析中，如各類產(chǎn)品和材料中低含量重金屬、有機(jī)化合物等項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果控制、化學(xué)檢測(cè)方法的準(zhǔn)確度、可靠性的驗(yàn)證、化學(xué)檢測(cè)樣品前處理或儀器測(cè)定的有效性等。
校準(zhǔn)曲線是用于描述待測(cè)物質(zhì)濃度或量與檢測(cè)儀器相應(yīng)值或指示值之間的定量關(guān)系。通過(guò)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液按照正常樣品檢測(cè)程序作簡(jiǎn)化或完全相同的分析處理，而繪制得到的校準(zhǔn)曲線則相應(yīng)稱為標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。為確保校準(zhǔn)曲線始終具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，就需要采取相應(yīng)的方法進(jìn)行核查。對(duì)精密度的核查，通常在校準(zhǔn)曲線上取低、中、高3個(gè)濃度點(diǎn)進(jìn)行驗(yàn)證。對(duì)準(zhǔn)確度的核查，通常采用加標(biāo)回收率試驗(yàn)的方法進(jìn)行控制。校準(zhǔn)曲線法是實(shí)驗(yàn)室儀器分析中經(jīng)常采用的方法，通常待測(cè)樣品組分濃度波動(dòng)較大，且樣品批量較大。而在檢測(cè)過(guò)程中采用的校準(zhǔn)曲線的精密度和準(zhǔn)確度會(huì)受到實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)條件、檢測(cè)儀器的響應(yīng)性能、檢測(cè)人員的操作水平等多種因素的影響。定期的核查一方面可以驗(yàn)證儀器的響應(yīng)性能、檢測(cè)人員的操作規(guī)范穩(wěn)定程度等，另一方面也可以同時(shí)得到繪制曲線時(shí)所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性核查信息。
為控制檢測(cè)結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，通常需要在檢測(cè)過(guò)程中，持續(xù)地使用監(jiān)控樣品進(jìn)行檢測(cè)控制。對(duì)積累的監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，通過(guò)計(jì)算平均值，極差，標(biāo)準(zhǔn)差等統(tǒng)計(jì)量，按照質(zhì)量控制圖的制作程序，確定中心線，上、下控制限，以及上、下輔助線和上、下警戒線，從而繪制出分析用控制圖。通過(guò)分析用控制圖，判斷測(cè)量過(guò)程處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)后，就可以將分析用控制圖轉(zhuǎn)換為控制用控制圖，并將日常測(cè)定的控制數(shù)據(jù)描點(diǎn)上去，判斷是否存在系統(tǒng)變異或趨勢(shì)。①當(dāng)希望對(duì)過(guò)程輸出的變化范圍進(jìn)行預(yù)測(cè)時(shí)；②當(dāng)判斷一個(gè)過(guò)程是否處于統(tǒng)計(jì)受控狀態(tài)時(shí)；③當(dāng)分析過(guò)程變異來(lái)源是隨機(jī)性還是非隨機(jī)性時(shí)；④當(dāng)決定怎樣完成一個(gè)質(zhì)量改進(jìn)項(xiàng)目時(shí)一防止特殊問(wèn)題的出現(xiàn)，或?qū)^(guò)程進(jìn)行基礎(chǔ)性的改變；⑤當(dāng)希望控制當(dāng)前過(guò)程，問(wèn)題出現(xiàn)時(shí)能察覺(jué)并對(duì)其采取補(bǔ)救措施時(shí)。
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